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Diffraction neutronique avancée pour une mesure structurelle précise des éléments légers à des pressions mégabar

Oct 16, 2023Oct 16, 2023

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 4741 (2023) Citer cet article

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Au cours des 60 dernières années, la cellule à enclume de diamant (DAC) est devenue l'outil de choix dans la science des hautes pressions, car les matériaux peuvent être étudiés à des pressions mégabars à l'aide de sondes à rayons X et spectroscopiques. En revanche, la plage de pression pour la diffraction des neutrons a été limitée en raison du faible flux de neutrons, même au niveau des sources les plus puissantes, et de la grande taille des échantillons qui en résulte. Nous introduisons ici un DAC à neutrons qui permet de sortir de la plage de pression auparavant limitée. Les éléments clés sont des guides à roulement à billes pour une stabilité mécanique améliorée, des diamants synthétiques de qualité gemme avec un nouveau support d'enclume et une collimation améliorée dans le siège. Nous démontrons un record de pression de 1,15 Mbar et une analyse cristallographique à 1 Mbar sur l'exemple du nickel. De plus, des informations sur le comportement de phase du graphite jusqu'à 0,5 Mbar sont décrites. Ces développements techniques et analytiques permettront en outre des études structurales sur des matériaux à faible Z difficiles à caractériser par rayons X.

Cela fait plus de 40 ans que le « mur du son » permettant d'atteindre une pression d'un mégabar (= 100 GPa) a été franchi dans une cellule à enclume en diamant1 et le domaine de la recherche sur les hautes pressions a depuis considérablement progressé. Les conditions du noyau terrestre et du manteau inférieur peuvent désormais être simulées et de nombreuses questions géophysiques ont été abordées2. De même, la compréhension physique des diagrammes de phases a énormément progressé et, par exemple, plusieurs nouvelles phases à haute pression ont été identifiées dans le « plus simple » de tous les matériaux, l'hydrogène (voir étude récente3). En outre, de nouveaux matériaux peuvent désormais être synthétisés dans des conditions de haute pression (et de haute température), tels que divers nitrures4,5,6 et, comme un intérêt récent particulier, des superhydrures supraconducteurs, par exemple7,8,9. Enfin, le domaine continue d’être très actif et des pressions de plusieurs mégabars ont récemment été atteintes grâce à des enclumes diamantées toroïdales sophistiquées ou à des techniques à deux étages10,11,12.

Le point commun à bon nombre de ces études est le fait que la détermination de la structure in situ sous pression est réalisée par diffraction des rayons X. Bien qu’une telle diffraction des rayons X in situ soit très puissante, elle présente de sérieuses limites en ce qui concerne les éléments à faible Z. Ici, la diffraction des neutrons est devenue un outil important. Non seulement les neutrons sont sensibles à de nombreux éléments à faible Z, mais ils sont également capables de distinguer différents isotopes. Comme les neutrons transportent un moment magnétique, ils permettent également la détection de la diffraction magnétique de Bragg. Ainsi, un certain nombre de questions très importantes dans la science des hautes pressions ne peuvent être résolues que par la diffraction des neutrons. Par exemple, pour la géophysique, la diffraction des neutrons peut étudier la nature de l'eau dans les minéraux ou fournir des connaissances sur la densité et la structure des glaces d'eau, du méthane et d'autres composés légers. La diffraction des neutrons est essentielle à la compréhension des diagrammes de phases d'éléments légers tels que l'hydrogène ou le carbone. Compte tenu des superhydrures métalliques récemment découverts, la diffraction des neutrons peut révéler la position exacte de l'hydrogène dans la matrice métallique, fournissant ainsi des informations structurelles importantes.

Cependant, contrairement à la diffraction des rayons X, le flux de neutrons relativement beaucoup plus faible des installations neutroniques existantes nécessitait des volumes d'échantillons relativement importants, limitant ainsi la pression à quelques dizaines de GPa. Jusqu'à récemment, les pressions maximales typiques dans la plupart des installations utilisatrices étaient limitées à \(\sim \) 25 GPa lors de l'utilisation de cellules Paris-Édimbourg13, bien que des études récentes allant jusqu'à 40 GPa aient été rapportées14,15.

Pour pousser à des pressions plus élevées, plusieurs itérations de cellules à enclume neutronique en diamant (DAC) ont été développées au fil du temps. Un ensemble important de travaux a débuté à l'Institut Kurchatov de Moscou et a ensuite été transféré et amélioré en France. Là, des études jusqu'à 40 GPa sur des matériaux comme l'hydrogène16 ou sur des matériaux magnétiques ont été réalisées17. Ces études n’ont cependant pu identifier qu’un très petit nombre de réflexions, insuffisant pour une analyse cristallographique et des informations complètes sur la structure. Par conséquent, plusieurs efforts à travers le monde ont tenté de promouvoir le développement des DAC à neutrons. Ces efforts se sont concentrés sur des données de haute qualité obtenues par diffraction sur monocristal à l'Institut-Laue-Langevin18,19 ou à la Forschungs-Neutronenquelle Heinz Maier-Leibnitz20 ainsi que sur des capacités de pression plus élevées utilisant la diffraction de poudre au Complexe de recherche sur l'accélérateur de protons du Japon (J -PARC)21, au Frank Laboratory of Neutron Physics22, ainsi qu'à la Spallation Neutron Source (SNS) du Oak Ridge National Laboratory (ORNL)23,24.